Benzocain ist ein Lokalanästhetikum, das häufig zur Schmerzlinderung verwendet wird. Die Herstellung von Benzocain wird oft in einem Schullabor durchgeführt, um die säurekatalysierte Veresterung einer Carbonsäure mit einem Alkohol zu demonstrieren, die als Fischer-Veresterung bekannt ist.
Schritte
Schritt 1. Gib einen Magnetrührstab, 1,0 g p-Aminobenzoesäure und 10 ml absolutes Ethanol in einen Rundkolben
Schritt 2. Schwenken Sie die Mischung, bis der Feststoff vollständig aufgelöst ist
Schritt 3. Geben Sie 1 ml konzentrierte Schwefelsäure tropfenweise mit einer Pasteur-Pipette zu der Ethanol-Aminobenzoesäure-Lösung
Aus der Lösung fällt ein Feststoff aus. Denken Sie daran, dass Schwefelsäure sehr ätzend ist und bei Kontakt mit Ihrer Haut schwere Verätzungen verursachen kann. Seien Sie beim Umgang mit dieser Chemikalie äußerst vorsichtig.
Schritt 4. Bringen Sie einen Kühler an den Rundkolben, der die Ethanollösung enthält, an und richten Sie die Apparatur zum Erhitzen unter Rückfluss ein
Das Wassereinlaufrohr wird am unteren Stutzen des Verflüssigers und das Wasserablassrohr am oberen Stutzen des Verflüssigers befestigt.
Schritt 5. Erhitzen Sie die Lösung auf einer heißen Platte unter leichtem Rückfluss für ungefähr 30 Minuten
Stellen Sie die Hitze anfangs auf 2 und das Rühren auf 6-7. Möglicherweise müssen Sie die Hitze anpassen, damit die Lösung am Rückfluss bleibt, aber nicht zu heftig kocht. Sie wissen, dass die Lösung am Rückfluss ist, wenn sich Flüssigkeitströpfchen an der Spitze des Kühlers bilden, wo der Kühler am Rundkolben befestigt ist.
Schritt 6. Wenn nach dem Erhitzen ein fester Niederschlag zurückbleibt, nehmen Sie den Kühler vom Rundkolben und entfernen Sie den Rundkolben von der Heizplatte
Kühlen Sie die Lösung 2-3 Minuten bei Raumtemperatur ab.
Schritt 7. Gib 3 ml absolutes Ethanol und 0,5 ml Schwefelsäure (tropfenweise) in den Rundkolben mit der Lösung und dem Niederschlag
Bringen Sie den Kühler wieder am Rundkolben an und setzen Sie das Erhitzen unter leichtem Rückfluss fort, bis sich der gesamte Feststoff aufgelöst hat. Für das Gelingen dieses Experiments ist es sehr wichtig, dass sich während dieser Zeit ALLE Feststoffe auflösen.
Schritt 8. Sobald der Feststoff vollständig gelöst ist, erhitze die Lösung weitere 30 Minuten unter leichtem Rückfluss
Schritt 9. Entfernen Sie den Rundkolben von der Wärmequelle und lassen Sie die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abkühlen
Dies sollte zwischen 7-10 Minuten dauern.
Schritt 10. Füllen Sie einen 100-ml-Becher mit 30 ml Wasser und gießen Sie die abgekühlte Reaktionsmischung in den Becher, der die 30 ml Wasser enthält
Schritt 11. Basiere das Reaktionsgemisch und die Wasserlösung auf einen pH-Wert von etwa 8
Berechnen Sie dazu das ungefähre Volumen an 10 % wässrigem Natriumcarbonat, das benötigt wird, um die gesamte von Ihnen verwendete Schwefelsäure zu neutralisieren (normalerweise zwischen 18-24 ml).
Schritt 12. Gießen Sie langsam die berechnete Menge von 10%igem wässrigem Natriumcarbonat in das Becherglas, das das Reaktionsgemisch und die Wasserlösung enthält
Achten Sie darauf, das Natriumcarbonat langsam zuzugeben, da es während der Neutralisation zu Schaumbildung kommt. Es sollte ein Feststoff ausfallen. Dies ist rohes Benzocain.
Schritt 13. Bauen Sie Ihre Vakuumfiltrationsvorrichtung zusammen und sammeln Sie das rohe Benzocain durch Vakuumfiltration
Schritt 14. Wiegen Sie das während der Vakuumfiltration gesammelte rohe Benzocain
Schritt 15. Übertragen Sie das rohe Benzocain in einen 50 ml Erlenmeyerkolben und fügen Sie einen Magnetrührstab und 20 ml Wasser hinzu
Schritt 16. Stellen Sie den Erlenmeyerkolben auf eine heiße Platte und stellen Sie die Hitze auf 2-3 und das Rühren auf 6-7 ein
Erhitze die Benzocain-Wasser-Mischung auf etwa 60 ° C (140 ° F). Sie können die Temperatur messen, indem Sie den Thermometeradapter oben auf den Kühler setzen und das Thermometer durch den Kühler schieben, bis die Spitze des Thermometers 1 bis 2 Zentimeter (0,4 bis 0,8 Zoll) über der Flüssigkeit im Rundkolben ruht.
Schritt 17. Füge genügend Methanol zu der erhitzten Lösung hinzu, um den Benzocain-Feststoff aufzulösen
Dieser Schritt sollte nur 5-10 ml Methanol erfordern. Geben Sie nicht mehr Methanol hinzu, als zum Auflösen des Feststoffs erforderlich ist.
Schritt 18. Entfernen Sie den Erlenmeyerkolben von der Wärmequelle, sobald sich der gesamte Feststoff aufgelöst hat, und lassen Sie die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen
Dies sollte 7-10 Minuten dauern.
Schritt 19. Kühle die Lösung in einem Eiswasserbad für 15 Minuten, um die Kristallisation des Benzocains zu vervollständigen
Schritt 20. Verwenden Sie Vakuumfiltration, um das kristallisierte Benzocain zu isolieren
Schritt 21. Wiegen Sie das Endprodukt und berechnen Sie die prozentuale Ausbeute
